Analysis of Heavy Metal Elements in Palm Oil Using MP-AES Based on Extraction Induced by Emulsion Breaking [基于破乳诱导萃取棕榈油中重金属元素的 F>HMVB分析]
作者：
Liu Hong-wei;Fu Liang;Chen Lin
期刊：
光谱学与光谱分析,2023年43(10):3111-3116 ISSN：1000-0593
通讯作者：
Fu, L
作者机构：
[Liu Hong-wei] Hunan Inst Technol, Coll Mat Sci & Engn, Hengyang 421002, Peoples R China.;[Fu Liang] Chongqing Univ, Coll Mat Sci & Engn, Chongqing 400045, Peoples R China.;[Chen Lin] Hunan Acad Tradit Chinese Med, Inst Chinese Mat, Changsha 410013, Peoples R China.
通讯机构：
[Fu, L ] C;Chongqing Univ, Coll Mat Sci & Engn, Chongqing 400045, Peoples R China.
关键词：
破乳诱导萃取;微波等离子体原子发射光谱;多模式进样系统;棕榈油;重金属元素
摘要：
棕榈油作为全球产量、消费量和贸易量最大的植物油品种,不仅富含类胡萝卜素、维生素 E、辅酶和固醇,而且具有常温可塑性好、易分馏且价格低廉等特性,是人体主要脂肪来源之一.然而,受自然因素和人类活动的影响,释放到环境中的重金属被棕榈树果实积累以及在棕榈油压榨精炼中受到重金属污染,导致重金属元素的含量一旦超标,就会对人类健康构成潜在危害.为全面明确棕榈油中多种重金属元素的含量,确保棕榈油的质量安全控制,基于破乳诱导萃取棕榈油中重金属元素提出了利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)进行测定的新策略.采用 5%(W/V)Triton X-114 和 50%(V/V)盐酸组成的表面活性酸性溶液与棕榈油样品充分混合,于 90℃温度对形成的油包水乳状液超声水浴 40 min,收集水相在多模式进样系统(MSIS)双重模式下采用MP-AES测定其中所含重金属元素As、Hg、Cd、Pb、Ni、Cr.详细评估了乳化剂、萃取剂、萃取温度和萃取时间等破乳诱导萃取参数对分析元素萃取效率的影响,优化选择了分析元素的谱线波长,利用油标对棕榈油样品进行加标回收验证了方法的准确性和精密度,以微波消解技术处理棕榈油样品并采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)进行对比分析验证了方法的可靠性.结果表明,所有分析元素呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9998),检出限(LOD)在 0.025～0.29 μg·L-1 之间,加标回收率在 96.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.1%,在 95%的置信度水平,方法分析结果与ICP-MS/MS无显著性差异.破乳诱导萃取将分析元素从油相分离富集至水相中,避免了大量基质的干扰;在双重模式下运行 MSIS,实现了氢化物元素和非氢化物元素的同时测定;MP-AES从空气中提取氮气作为气源,无需使用昂贵的氩气或易燃性气体,降低了分析运行成本,安全环保.所建立的方法操作简单快速、分析稳定性好、结果准确可靠,可满足大批量棕榈油样品中多种重金属元素的高通量检测要求,已应用于棕榈油样品的质量控制和安全评价.
语种：
中文
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电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉
作者：
Cai Song-tao;Xie Hua-lin;Huang Jian-hua
期刊：
光谱学与光谱分析,2022年42(9):2818-2823 ISSN：1000-0593
通讯作者：
Huang, Jian-Hua(jhhuang85@163.com)
作者机构：
[Cai Song-tao] Hunan Inst Technol, Coll Mat Sci & Engn, Hengyang 421002, Peoples R China.;[Xie Hua-lin] Yangtze Normal Univ, Coll Chem & Chem Engn, Chongqing 408100, Peoples R China.;[Huang Jian-hua] Hunan Acad Tradit Chinese Med, Inst Chinese Mat Med, Changsha 410013, Peoples R China.
通讯机构：
[Huang, J.-H.] I;Institute of Chinese Materia Medica, China
关键词：
谷类辅助食品;婴幼儿;电感耦合等离子体串联质谱;反应模式
摘要：
婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源, 其主要原料为大米, 而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中, 导致大米中Cd的残留浓度相对较高, 从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。 提出了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。 样品经微波消解处理后, 采用ICP-MS/MS进行测定。 婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子(MoO+, MoN+, MoC+)以及Sn所形成的同量异位素(112Sn+, 114Sn+, 116Sn+)。 针对这些干扰, 在MS/MS模式下, 分别采用H2, NH3/He和O2为反应气, 考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。 结果表明, 在H2和NH3/He反应模式下, H2和NH3均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应, 而不与Sn+反应, 可选择110Cd+, 111Cd+和113Cd+进行测定, 但H2与Mo基干扰离子反应速度较慢, 难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰; 在O2反应模式下, 所有干扰离子均能与O2发生质量转移反应, 虽然获得的分析灵敏度略低于NH3/He反应模式, 但背景等效浓度(BEC)明显比NH3/He反应模式低。 确定了以O2为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。 利用标准参考物质评价了方法的准确性, 采用国标法(GB5009.268—2016)进行对比分析验证了方法的可靠性。 结果表明, Cd的LOD为2.03~13.4 ng·L-1, 标准参考物质的测定值与认定值基本一致, 在95%的置信水平, 对比分析结果之间无显著性差异。 方法的灵敏度高, 结果准确可靠, 适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。
语种：
中文
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电感耦合等离子体发射光谱测定植物精油中的重金属元素
作者：
Li Ai-yang;Fu Liang;Chen Lin
期刊：
光谱学与光谱分析,2022年42(4):1162-1167 ISSN：1000-0593
通讯作者：
Fu, L
作者机构：
[Li Ai-yang] Hunan Inst Technol, Coll Mat & Chem Engn, Hengyang 421002, Peoples R China.;[Fu Liang] Chongqing Univ, Coll Mat Sci & Engn, Chongqing 400045, Peoples R China.;[Chen Lin] Hunan Acad Tradit Chinese Med, Inst Chinese Mat Med, Changsha 410013, Peoples R China.
通讯机构：
[Fu, L ] C;Chongqing Univ, Coll Mat Sci & Engn, Chongqing 400045, Peoples R China.
关键词：
植物精油;电感耦合等离子体发射光谱;重金属;多模式样品导入系统;快速自动曲线拟合技术
摘要：
植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物, 作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味, 其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业。 植物精油具有高渗透性, 能以活跃的分子态渗透皮肤组织, 经淋巴腺吸收后进入血液, 其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁。 采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解, 在多模式样品导入系统(MSIS)的双重模式下, 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As, Sn, Sb, Hg和不可形成蒸气重金属元素Cr, Ni, Cd和Pb的含量。 选择盐酸对样品进行酸化并预还原氧化态元素, 通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率, 利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As, Sn, Sb和Hg转变为蒸气状态; 针对分析过程中存在的多个或单个光谱重叠和背景干扰, 分别对空白溶液、 分析元素和预期干扰元素的纯溶液进行测定, 根据获得的光谱响应数据解卷积构建快速自动曲线拟合技术(FACT)模型, 将分析谱线从干扰谱线中分离出来, 从而实现光谱重叠干扰和背景干扰的实时校正; 采用加标回收并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比分析评价方法的准确性。 各元素方法的检出限(MDL)为0.3811.2 μg·kg-1, 加标回收率为95.4%104%, 相对标准偏差(RSD)为1.9%4.9%, 对比分析的相对误差(RE)在-2.1%2.7%之间, 表明方法准确可靠, 精密度高。 对8种植物精油中的重金属元素进行了分析, 所有植物精油样品中重金属元素As, Hg和Pb的含量远低于GB/T 26516-2011制定的限量标准, 植物精油中重金属元素Cr, Ni, Sn, Cd和Sb的含量虽然没有制定限量标准, 但均处于极低水平。 MSIS兼具传统雾化和蒸气发生双重功能, 在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统, 能满足大批量植物精油中微量重金属元素的高通量分析需要。
语种：
中文
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电感耦合等离子体串联质谱法分析麻疯树油中的多元素
作者：
Jiang Bo;Huang Jian-hua*
期刊：
光谱学与光谱分析,2018年38(9):2937-2942 ISSN：1000-0593
通讯作者：
Huang Jian-hua
作者机构：
[Jiang Bo] Yangtze Normal Univ, Chongqing Key Lab Characterist Plant Resource Pro, Chongqing 408100, Peoples R China.;[Huang Jian-hua; Jiang Bo] Hunan Acad Tradit Chinese Med, Inst Chinese Mat Med, Changsha 410013, Hunan, Peoples R China.;[Jiang Bo] Yangtze Normal Univ, Collaborat Innovat Ctr Green Dev Wuling Mt Areas, Chongqing 408100, Peoples R China.
通讯机构：
[Huang Jian-hua] H;Hunan Acad Tradit Chinese Med, Inst Chinese Mat Med, Changsha 410013, Hunan, Peoples R China.
关键词：
麻疯树油;电感耦合等离子体串联质谱;多元素;碰撞/反应池;反应气
摘要：
工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源, 对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长, 随着非再生化石能源的日渐枯竭, 迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。 作为国际上研究最多的生物柴油, 麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源, 具有极大的开发潜力。 麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能, 并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。 本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的, 建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na, Si, P, S, Cl, K, Ti, V, As含量的分析方法。 采用微波密闭消解系统, 依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。 详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况, 在MS/MS模式下, 通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。 选择O2为反应气, P+, S+, Ti+, V+, As+与O2的反应均为放热过程, 能发生质量转移自发生成PO+, SO+, TiO+, VO+, AsO+, 利用O2质量转移法消除质谱干扰; 选择H2为反应气, Cl+与H2反应能自发生成ClH+2, 利用H2质量转移法消除质谱干扰, 而Na+, Si+, K+均不能与H2发生质量转移反应, 利用H2原位质量法消除质谱干扰。 选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。 通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化, 优化了反应气流速, O2的最佳流速为0.45 mL·min-1, H2的最佳流速为7.5 mL·min-1。 在优化的实验条件下获得Na, Si, P, S, Cl, K, Ti, V, As的检出限分别为6.41, 37.3, 24.6, 118, 530, 7.96, 7.61, 0.34, 3.20 ng·L-1, 各元素在0～50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8, 方法具有良好的线性关系。 采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度, 所有元素的加标回收率在91.2%～108%之间, 相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.6%, 表明所建立的方法准确性好, 精密度高。 通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定, 结果显示, 4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1, S含量≤2310 ng·g-1, 碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1, 三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准, 欧Ⅳ生物柴油标准, 德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。 这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法, 为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。
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