专利

发明专利

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2015-4-13

CN201510172051.7

2015-11-04

CN105017345A

410208 湖南省长沙市岳麓区象嘴路湖南中医药大学含浦校区

湖南

王文君

北京路浩知识产权代理有限公司 11002

本校为其他完成单位

一种从夏枯草中同时提取异迷迭香酸苷、迷迭香酸、异迷迭香酸苷甲酯、迷迭香酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)夏枯草经粉碎机粉碎，过筛，用甲醇回流提取，浓缩，得浓缩液1；(2)将浓缩液1与硅胶1拌匀，得混合物1，混合物1用硅胶柱分离，流动相1采用体积比均为10:1‑20:1的乙酸乙酯‑甲醇、二氯甲烷‑甲醇或三氯甲烷‑甲醇，得到两个部位的洗脱液，部位1为乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷洗脱液，部位2为甲醇洗脱液；部位1用所述流动相1洗脱到用TLC检测没有明显的斑点为止；部位2用甲醇洗脱到用TLC检测没有明显的斑点为止；(3)部位1所得洗脱液浓缩得浓缩液2，将浓缩液2与硅胶2拌匀，蒸干，得混合物2；混合物2用硅胶柱分离，流动相采用体积比为10:1‑20:1的二氯甲烷‑甲醇，得到含迷迭香酸与迷迭香酸甲酯部；(4)含迷迭香酸和迷迭香酸甲酯部用反相C18柱分离，当流动相采用体积比为3:10‑2:5的甲醇‑水时得迷迭香酸，当流动相采用体积比为2:5‑3:5的甲醇‑水时得迷迭香酸甲酯；(5)部位2所得洗脱液浓缩得浓缩液3，将浓缩液3与硅胶3拌匀，蒸干，得混合物3；混合物3用硅胶柱分离，流动相采用体积比为15：1：1‑15：2：1的乙酸乙酯：甲醇：水系统，得到含异迷迭香酸苷与异迷迭香酸苷甲酯部；(6)含异迷迭香酸苷和异迷迭香酸苷甲酯部用反相C18柱分离，当流动相采用体积比为1:5‑2:5的甲醇‑水时得异迷迭香酸，当流动相采用体积比为2:5‑3:5的甲醇‑水时得异迷迭香酸甲酯。

本发明涉及中草药的提取领域，特别涉及一种从夏枯草中同时提取四种化合物的方法及应用。本发明利用粗分和细分相结合的方法，能够从夏枯草中同时提取出异迷迭香酸苷、迷迭香酸、异迷迭香酸苷甲酯、迷迭香酸甲酯四种化合物。本发明提供的方法样品在粗分时，分离快，所用时间短，成分交叉少且又不拖尾；在细分时，能减少分离步骤，同时能得到高产量和高纯度的目标化合物。本发明还提供了利用上述四种化合物混合后得到的夏枯草提取物混合物及其在抗肿瘤药物中的应用。