提出了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定食品中痕量Ni的策略。食品样品经微波消解后采用ICP-MS/MS分析。在MS/MS模式下,分别采用O2和NH3/He为反应气体,利用Ni+与反应气发生质量转移反应消除质谱干扰。虽然在2种反应模式下均能将质谱干扰消除至接近背景水平,但研究表明,采用O2为反应气,将Ni+转化为NiO+进行测定获得的灵敏度更高,检出限(LOD)更低。通过理论计算与实验验证揭示了Ni+与O2的质量转移反应机制。在优化条件下,Ni的LOD低至11.5 ng/L。通过分析标准参考物质,并与采用国标GB 5009.138-2017法结果进行对比分析,评价方法的准确性。结果显示,在95%的置信度水平,本方...